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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 掌握禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物檢測(cè)方法,保障食品安全
禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測(cè)定
參考GB 31659.9-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
喹噁啉類藥物(卡巴氧、喹乙醇等)曾廣泛應(yīng)用于畜禽養(yǎng)殖領(lǐng)域,用于抗菌促生長(zhǎng)、防控疫病,但此類藥物的代謝產(chǎn)物——喹噁啉-2-羧酸(QCA,卡巴氧主要代謝物)與3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA,喹乙醇主要代謝物),具有潛在遺傳毒性、致癌性及蓄積毒性,長(zhǎng)期攝入含此類殘留的禽蛋會(huì)對(duì)人體健康造成潛在危害。
國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)與農(nóng)業(yè)農(nóng)村部聯(lián)合發(fā)布了GB 31659.9-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,該標(biāo)準(zhǔn)于2025年9月1日正式實(shí)施。
依據(jù)GB 31650-2019及中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告 第2638號(hào),喹乙醇在食品動(dòng)物中禁用、不得檢出;MQCA僅豬肌肉≤4μg/kg、肝臟≤50μg/kg,禽蛋、油脂及其他動(dòng)物源性食品均不得檢出。
迪馬科技參考GB 31659.9-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,對(duì)方法中流動(dòng)相、提取、凈化步驟都進(jìn)行了優(yōu)化,直接使用磷酸氫二鈉緩沖液提取,二氯甲烷沉淀蛋白,經(jīng)ProElut® PXA 150mg/6mL (Cat.#:68304)固相萃取柱凈化,色譜柱Endeavorsil® C18 100x2.1mm 1.8μm(Cat.#:87003)分析雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋樣品中的QCA和MQCA,使用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算,添加水平為0.5μg/kg、5.0μg/kg、20μg/kg的樣品添加回收率范圍87%-109%,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
本方適用于雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋中QCA和MQCA的檢測(cè),方法檢出限為0.2μg/kg,定量限為0.5μg/kg。
(1) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供(Cat.#: 48854),濃度為100μg/mL。
(2) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用0.1%甲酸水:甲醇=1:9定容,終濃度為2μg/mL。
(3) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用0.1%甲酸水:甲醇=1:9定容,終濃度為500ng/mL。
(4) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅲ:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用0.1%甲酸水:甲醇=1:9定容,終濃度為50ng/mL。
(5) 喹噁啉-2-羧酸-d4和3-甲基喹噁啉-2-羧酸-d4混合內(nèi)標(biāo)工作液:準(zhǔn)確吸取適量混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供Cat.#:48855,濃度10μg/mL),用0.1%甲酸水:甲醇=1:9定容,終濃度為200ng/mL。
(1) 稱取5g樣品于50mL離心管中,加入50μL混合內(nèi)標(biāo)工作液;
(2) 加入10mL磷酸鹽緩沖液*,渦旋混勻;
(3) 加入10mL二氯甲烷,振蕩5min,8000rmp離心5min;
(4) 吸取全部上清液,加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液*0.5mL,混勻待凈化。
磷酸鹽緩沖液*:稱取十二水合磷酸氫二鈉3.58g,加入1000mL水溶解。
0.1mol/L氫氧化鈉溶液*:稱取1.0g氫氧化鈉,加水溶解,冷卻至室溫后,加水稀釋至250mL,混勻。
ProElut® PXA 150mg/6mL (Cat.#:68304)
(1)活化:依次加入3mL甲醇、3mL水,棄去流出液;
(2)上樣:取全部待凈化液加入柱中,棄去流出液;
(3)淋洗:加入3mL 0.05mol/L 氫氧化鈉溶液*,加入3mL甲醇,棄去流出液;
(4)洗脫:加入6mL 2%甲酸甲醇*,收集所有流出液;
(5)重新溶解:40℃氮吹至0.5mL以下,用0.1%甲酸:甲醇=1:9定容至1mL,經(jīng)PTFE(Cat.#:37178)濾膜過濾。
0.05mol/L氫氧化鈉溶液*:稱取0.5g氫氧化鈉,加水溶解,冷卻至室溫后,加水稀釋至250mL,混勻。
2%甲酸甲醇*:取2mL甲酸,加甲醇稀釋至100mL,混勻。
UPLC條件
色譜柱: Endeavorsil® C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat.#:87003)
流速:0.4mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱溫:30℃
流動(dòng)相:A: 0.5%甲酸水 B: 甲醇

質(zhì)譜條件
電離模式: ESI
掃描方式: 正離子掃描
檢測(cè)方式: 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓: 5000V
霧化氣壓力: 50psi
輔助氣壓力: 50psi
氣簾氣壓力: 20psi
離子源溫度: 500℃









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