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掌握禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物檢測(cè)方法,保障食品安全
發(fā)布日期:2026/7/6

禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測(cè)定

參考GB 31659.9-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 




喹噁啉類藥物(卡巴氧、喹乙醇等)曾廣泛應(yīng)用于畜禽養(yǎng)殖領(lǐng)域,用于抗菌促生長(zhǎng)、防控疫病,但此類藥物的代謝產(chǎn)物——喹噁啉-2-羧酸(QCA,卡巴氧主要代謝物)與3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA,喹乙醇主要代謝物),具有潛在遺傳毒性、致癌性及蓄積毒性,長(zhǎng)期攝入含此類殘留的禽蛋會(huì)對(duì)人體健康造成潛在危害。


國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)與農(nóng)業(yè)農(nóng)村部聯(lián)合發(fā)布了GB 31659.9-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,該標(biāo)準(zhǔn)于2025年9月1日正式實(shí)施。


依據(jù)GB 31650-2019及中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告 第2638號(hào),喹乙醇在食品動(dòng)物中禁用、不得檢出;MQCA僅豬肌肉≤4μg/kg、肝臟≤50μg/kg,禽蛋、油脂及其他動(dòng)物源性食品均不得檢出。


迪馬科技參考GB 31659.9-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,對(duì)方法中流動(dòng)相、提取、凈化步驟都進(jìn)行了優(yōu)化,直接使用磷酸氫二鈉緩沖液提取,二氯甲烷沉淀蛋白,經(jīng)ProElut® PXA 150mg/6mL (Cat.#:68304)固相萃取柱凈化,色譜柱Endeavorsil® C18 100x2.1mm 1.8μm(Cat.#:87003)分析雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋樣品中的QCA和MQCA,使用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算,添加水平為0.5μg/kg、5.0μg/kg、20μg/kg的樣品添加回收率范圍87%-109%,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。


01. 適用范圍


本方適用于雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋中QCA和MQCA的檢測(cè),方法檢出限為0.2μg/kg,定量限為0.5μg/kg。

02. 標(biāo)準(zhǔn)品配制


(1) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供(Cat.#: 48854),濃度為100μg/mL。


(2) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用0.1%甲酸水:甲醇=1:9定容,終濃度為2μg/mL。


(3) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用0.1%甲酸水:甲醇=1:9定容,終濃度為500ng/mL。


(4) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅲ:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用0.1%甲酸水:甲醇=1:9定容,終濃度為50ng/mL。


(5) 喹噁啉-2-羧酸-d4和3-甲基喹噁啉-2-羧酸-d4混合內(nèi)標(biāo)工作液:準(zhǔn)確吸取適量混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供Cat.#:48855,濃度10μg/mL),用0.1%甲酸水:甲醇=1:9定容,終濃度為200ng/mL。

03. 樣品前處理


(1) 稱取5g樣品于50mL離心管中,加入50μL混合內(nèi)標(biāo)工作液;

(2) 加入10mL磷酸鹽緩沖液*,渦旋混勻;

(3) 加入10mL二氯甲烷,振蕩5min,8000rmp離心5min;

(4) 吸取全部上清液,加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液*0.5mL,混勻待凈化。

磷酸鹽緩沖液*:稱取十二水合磷酸氫二鈉3.58g,加入1000mL水溶解。

0.1mol/L氫氧化鈉溶液*:稱取1.0g氫氧化鈉,加水溶解,冷卻至室溫后,加水稀釋至250mL,混勻。

04. 凈化


ProElut® PXA 150mg/6mL (Cat.#:68304)

(1)活化:依次加入3mL甲醇、3mL水,棄去流出液;

(2)上樣:取全部待凈化液加入柱中,棄去流出液;

(3)淋洗:加入3mL 0.05mol/L 氫氧化鈉溶液*,加入3mL甲醇,棄去流出液;

(4)洗脫:加入6mL 2%甲酸甲醇*,收集所有流出液;

(5)重新溶解:40℃氮吹至0.5mL以下,用0.1%甲酸:甲醇=1:9定容至1mL,經(jīng)PTFE(Cat.#:37178)濾膜過(guò)濾。

0.05mol/L氫氧化鈉溶液*:稱取0.5g氫氧化鈉,加水溶解,冷卻至室溫后,加水稀釋至250mL,混勻。

2%甲酸甲醇*:取2mL甲酸,加甲醇稀釋至100mL,混勻。

05. 分析條件


UPLC條件

色譜柱: Endeavorsil® C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat.#:87003)

流速:0.4mL/min

進(jìn)樣量:5μL

柱溫:30℃

流動(dòng)相:A: 0.5%甲酸水  B: 甲醇

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質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正離子掃描

檢測(cè)方式: 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓: 5000V

霧化氣壓力: 50psi

輔助氣壓力: 50psi

氣簾氣壓力: 20psi

離子源溫度: 500℃

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06. 添加回收結(jié)果


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07. QCA、MQCA、QCA-d4、MQCA-d4的XIC圖


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08. QCA、MQCA、QCA-d4、MQCA-d4定量離子對(duì)的XIC圖


圖片
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09. 相關(guān)產(chǎn)品信息


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