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固相萃取柱的流速緩慢和凈化效果不理想原因分析與解決

更新日期：2020-02-24 信息來源：本站瀏覽次數(shù)：4092

　　固相萃取柱是基于色譜分離的樣品前處理方法，是近年來應(yīng)用較為普遍成熟的樣品預(yù)處理方法。固相萃取包括固相（具有一定官能團的固體吸附劑）和液相（樣品及溶劑）。由于固相萃取吸附劑具有不同的官能團，能將特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。

　　固相萃取柱的流速緩慢

　　固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標化合物在填料上的保留以及溶劑與目標化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過程。當然流速也不能太慢，否則會大大延長前處理的時間。

　　固相萃取過程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有：

　　（1）樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時，需要對樣品充分稀釋，降低上樣液的濃度；

　?。?）填料較多或者太緊密，此時需要增強負壓或者減少填料的使用量；

　?。?）溶劑極性不匹配，例如淋洗固相萃取柱時，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負壓或者選用合適的溶劑進行過渡。

　　固相萃取柱的凈化效果不理想

　　通常固相萃取柱有兩種凈化模式，一種是采用保留目標化合物的模式，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。

　　在保留化合物模式下凈化樣品時，通常會經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會使得凈化效果不理想。

　　例如淋洗液洗脫強度太弱，淋洗時不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強度太強，洗脫時將雜質(zhì)一并洗脫下來，這兩種情況均會導(dǎo)致凈化效果不理想。

　　由此可見，采用固相萃取柱凈化樣品時，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當遇到一些復(fù)雜樣品，一種填料不能滿足凈化效果時，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進行操作。

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